溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)在水中的分子態氧(yang)(yang)稱(cheng)為溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)氧(yang)(yang)。溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)氧(yang)(yang)的飽(bao)和(he)含量(liang)和(he)空(kong)氣(qi)中氧(yang)(yang)的分壓、大氣(qi)壓力、水溫有密(mi)切關系。清潔(jie)地(di)面水溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)氧(yang)(yang)一(yi)(yi)般接近(jin)飽(bao)和(he)，廢水中的溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)氧(yang)(yang)含量(liang)一(yi)(yi)般較低。

1、方法選擇

測(ce)定(ding)水(shui)(shui)中溶解氧常用(yong)碘(dian)量法及(ji)其修(xiu)正(zheng)法，還可(ke)用(yong)溶解氧儀測(ce)定(ding)。氧化性(xing)(xing)物質(zhi)(zhi)可(ke)使碘(dian)化物游離出(chu)碘(dian)，產生正(zheng)干擾(rao)；還原(yuan)性(xing)(xing)物質(zhi)(zhi)可(ke)把碘(dian)還原(yuan)成碘(dian)化物，產生負干擾(rao)。大(da)部(bu)分受污染(ran)的地面水(shui)(shui)和(he)工業廢(fei)水(shui)(shui)采用(yong)修(xiu)正(zheng)的碘(dian)量法和(he)電(dian)極法。

2、水樣的采集與保存

水樣(yang)應采集在溶解氧(yang)瓶中，過(guo)程中不要(yao)有(you)氣泡(pao)產生，沿瓶壁直(zhi)接(jie)傾注水樣(yang)至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取(qu)樣(yang)現場立即固定并存于暗處。

碘量法:

1、原理

水(shui)樣中加(jia)入硫(liu)酸(suan)錳和堿性(xing)碘化(hua)鉀，水(shui)中的溶解氧(yang)(yang)(yang)將低價錳氧(yang)(yang)(yang)化(hua)成(cheng)高(gao)價錳，生(sheng)成(cheng)四價錳的氫氧(yang)(yang)(yang)化(hua)物沉(chen)淀。加(jia)酸(suan)后，氫氧(yang)(yang)(yang)化(hua)物沉(chen)淀溶解并(bing)于碘離子反(fan)應而釋放(fang)出(chu)碘。以淀粉作指示劑，用(yong)硫(liu)代硫(liu)酸(suan)鈉滴定碘，可計算溶解氧(yang)(yang)(yang)的含量。

2、儀器：

250—300ml溶解(jie)氧瓶

試劑：

(1)硫酸錳溶液：

稱取240g硫酸錳（MnSO₄·4H₂O或182gMnSO₄·H₂O）溶于(yu)水，稀至500ml。

(2)堿性(xing)碘(dian)化鉀溶液

稱(cheng)取250g氫氧(yang)化鈉(na)溶(rong)于200ml水中(zhong)；稱(cheng)取75g碘化鉀溶(rong)于100ml水中(zhong)，待(dai)氫氧(yang)化鈉(na)冷卻后，將兩溶(rong)液混合,稀至500ml。

如有沉淀,則放置過夜(ye),傾出上清夜(ye),貯于棕色瓶中，用橡膠塞(sai)塞(sai)緊，避光保存(cun)。

(3)1+5的硫(liu)酸溶液：1份硫(liu)酸加上5份水。

(4)1%的淀粉溶液(ye):

稱取1g可(ke)溶性淀粉，用少(shao)量水調成(cheng)糊狀,用剛(gang)煮沸的水沖稀(xi)至100ml。冷卻后(hou),加(jia)入0.4g氯(lv)化鋅防腐。

(5)0.02500mol/L(1/6K₂Cr₂O₇)

稱取(qu)于105–110℃烘干2h并冷(leng)卻的(de)重鉻酸鉀(jia)1.2258g,溶于水，移入1000ml的(de)容(rong)量瓶中，稀(xi)至標(biao)線，混勻(yun)。

(6)硫代硫酸鈉溶液

稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于煮沸(fei)放冷的水中,用

水稀至1000,貯于(yu)棕(zong)色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻(ge)酸鉀(jia)標定，方法如下：

于250ml碘量瓶(ping)中,加(jia)入(ru)100ml水和1g碘化(hua)鉀,加(jia)入(ru)10.00ml  0.02500mol/L重(zhong)鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫(liu)酸溶液密塞(sai),搖(yao)勻(yun)。暗出靜置5分鐘后，用硫(liu)代硫(liu)酸鈉(na)滴定(ding)至溶液呈淡黃色，加(jia)入(ru)1ml淀粉溶液,繼(ji)續滴定(ding)至藍色剛(gang)好褪去。記錄用量

(7)濃硫酸

3、實驗步驟

(1)   溶解氧的(de)固定(取樣現場(chang)固定)

①用吸(xi)管(guan)插入液面(mian)下(xia)，加入1ml硫(liu)酸(suan)錳、2ml堿性碘(dian)化(hua)鉀；

②蓋(gai)好瓶蓋(gai),顛倒(dao)混合(he)數次，靜置(zhi)。

③待(dai)沉淀物降(jiang)(jiang)至瓶(ping)內一半(ban)，再顛倒(dao)混合一次(ci)，待(dai)沉淀物降(jiang)(jiang)到瓶(ping)底。

(2)   析出碘

輕輕打開瓶塞,立即將(jiang)吸管插入液面(mian)下(xia)加入2.0ml濃硫酸，,蓋(gai)好瓶塞，顛倒混合(he)，至沉淀物(wu)全部(bu)溶解(jie),暗(an)處(chu)放置5分(fen)鐘。

(3)   滴定

吸(xi)取100.0ml上(shang)述溶液(ye)于250ml錐形瓶(ping)中,用硫代(dai)硫酸鈉(na)滴定(ding)至(zhi)(zhi)淡黃色，加入1ml淀粉溶液(ye)，繼續(xu)滴定(ding)至(zhi)(zhi)藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。

疊氮化鈉修正(碘量)法:

1、概述

水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質時，若水樣中含Fe³⁺ 達100—200mg/L時，可加(jia)入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。

2、試劑:

(1)堿性碘(dian)化鉀—疊氮(dan)(dan)化鈉(na)溶液(ye)： 稱取250g氫氧(yang)(yang)化鈉(na)溶于(yu)200ml水(shui)中；稱取75g碘(dian)化鉀溶于(yu)100ml水(shui)中，溶解5g疊氮(dan)(dan)化鈉(na)于(yu)20ml水(shui)中，待氫氧(yang)(yang)化鈉(na)冷卻后，將三(san)溶液(ye)混合，稀至500ml。貯于(yu)棕(zong)色瓶(ping)中，用橡膠塞(sai)塞(sai)緊(jin)，避光(guang)保存。

(2)40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H₂O)溶于水，稀(xi)至(zhi)100ml,貯于聚乙烯(xi)瓶中(zhong)。

(3)實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含Fe³⁺干擾，則插入(ru)液面下先加入(ru)1ml40%氟(fu)化鉀溶液。

注意事項：

(1)疊氮化鈉是一(yi)種劇毒、易爆(bao)試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否(fou)則(ze)產生有毒煙(yan)霧。

(2)水樣呈(cheng)強(qiang)酸或(huo)強(qiang)堿性，可用氫氧化鈉或(huo)硫酸調至中性。

(3)在操作過程中切勿(wu)產生(sheng)氣泡(pao)。

(4)硫(liu)代(dai)硫(liu)酸鈉濃度容易變(bian)化(hua)，每次使(shi)用都要標定。